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本發(fā)明涉及對(duì)糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的快速定性定量檢測(cè)方法，具體的說(shuō)，涉及一種運(yùn)用便攜式氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的現(xiàn)場(chǎng)快速定性定量檢測(cè)的方法。

背景技術(shù)：

揮發(fā)性有機(jī)物( ,VOCs)是一類重要的氣態(tài)污染物，它通常指常壓下沸點(diǎn)在50～260℃，室溫下飽和蒸氣壓超過133.32Pa的有機(jī)化合物。VOCs作為重要的氣態(tài)污染物，對(duì)大氣環(huán)境和人體健康都有顯著影響。相關(guān)研究結(jié)果表明，大氣中的VOCs是參與大氣光化學(xué)反應(yīng)的含有機(jī)碳的主要物質(zhì)，是臭氧和二次有機(jī)氣溶膠的重要前體物。此外，許多VOCs化學(xué)組分具有較強(qiáng)的毒性及致癌性氮?dú)馐称反鼨z測(cè)，將威脅生態(tài)環(huán)境和人體健康。

已有的研究結(jié)果表明，工業(yè)源是VOCs的第一大污染源。與其他污染源相比，工業(yè)排放具有源頭多、強(qiáng)度高、成分復(fù)雜多變等特點(diǎn)，因此受到了高度重視。但目前我國(guó)相關(guān)研究較少，僅涉及到印刷、制鞋、涂料生產(chǎn)、金屬表面處理、家居制造、煉焦、石油化工等企業(yè)的VOCs排放。食品加工業(yè)是重要的工業(yè)VOCs排放源，據(jù)相關(guān)研究表明，食品加工業(yè)產(chǎn)生的VOCs氣體流量為104～/h，流量較高，VOCs排放量大。但目前相關(guān)研究主要集中在對(duì)食品本身的氣味(食品風(fēng)味)物質(zhì)的研究，國(guó)內(nèi)外關(guān)于食品加工業(yè)無(wú)組織排放到周邊環(huán)境中的VOCs成份的研究還相當(dāng)缺乏。

食用植物油是最基本的生活物料之一，也是食品工業(yè)、烹飪行業(yè)的重要基礎(chǔ)原料，其生產(chǎn)供應(yīng)狀況反映了一個(gè)國(guó)家或地區(qū)人民生活及經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平，因此各國(guó)都非常重視食用油產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。中國(guó)是食用油消費(fèi)大國(guó)，同時(shí)也是世界油料生產(chǎn)大國(guó)。隨著我國(guó)人民生活水平的不斷提高，食用油的消費(fèi)增長(zhǎng)速度較快，且逐年增加。植物油尤其是大豆油在生產(chǎn)過程中，預(yù)處理車間、浸出車間、精煉車間、廢白土車間及污水處理站等均產(chǎn)生廢氣且排放量大、污染成分復(fù)雜多變，尤其是廢氣中惡臭成分容易對(duì)周圍環(huán)境、廠區(qū)環(huán)境造成較大的污染，擾民現(xiàn)象難以避免。但是一直以來(lái)，生產(chǎn)過程中排放的有機(jī)廢物都未能受到大家足夠的重視，企業(yè)生產(chǎn)規(guī)模越小，VOCs的排放越難以控制。在環(huán)境污染日益嚴(yán)重，環(huán)境保護(hù)意識(shí)日趨加強(qiáng)的形勢(shì)下，排出的VOCs對(duì)環(huán)境的污染不可忽視，而大氣中VOCs的分析是進(jìn)行大氣保護(hù)、防治污染的重要前提氮?dú)馐称反鼨z測(cè)，其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

目前，大氣中VOCs的分析通常采用活性炭、硅膠管、吸附或氣體采樣罐采集樣品，然后在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜(ET-MS)分析。實(shí)驗(yàn)室ET-MS分析雖能對(duì)VOCs進(jìn)行準(zhǔn)確的定性和定量分析，但是由于存在樣品運(yùn)輸、保存等中間環(huán)節(jié)，且分析1個(gè)樣品需要1h左右，分析結(jié)果缺乏及時(shí)性，并導(dǎo)致分析結(jié)果的準(zhǔn)確性相對(duì)較差。同時(shí)，傳統(tǒng)ET-MS體積較大、對(duì)工作環(huán)節(jié)要求比較苛刻，使得其分析工作大都需要在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，無(wú)法滿足現(xiàn)場(chǎng)分析的需求。

便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(便攜式ET/MS)將氣相色譜的高分辨能力和質(zhì)譜檢測(cè)器的定性能力二者相結(jié)合，具有定性能力強(qiáng)、可直接進(jìn)樣、分析速度快、監(jiān)測(cè)靈敏度高、便攜性、可現(xiàn)場(chǎng)分析檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，成為迄今國(guó)際上對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物最有效和可靠的監(jiān)測(cè)手段之一。但對(duì)于糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)，尚未建立系統(tǒng)的分析方法。因此，有必要建立一種用于糧油行業(yè)無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法，有利于為糧油行業(yè)廢氣排放標(biāo)準(zhǔn)的建立提供科學(xué)依據(jù)，為環(huán)境保護(hù)和空氣質(zhì)量控制提供數(shù)據(jù)支撐。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

1.發(fā)明要解決的技術(shù)問題

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有大氣樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)存在前處理步驟耗時(shí)耗力、分析結(jié)果缺乏及時(shí)性、無(wú)法滿足現(xiàn)場(chǎng)分析的需求等缺點(diǎn)，從而無(wú)法適用于糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的準(zhǔn)確檢測(cè)的不足，提供了一種無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法。本發(fā)明利用便攜式ET-MS中ET的高分辨能力和MS檢測(cè)器的定性能力，以及手持探頭可自動(dòng)采集樣品的功能，實(shí)現(xiàn)了現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)、直接進(jìn)樣無(wú)需前處理即可快速、準(zhǔn)確定量檢測(cè)出糧油廠無(wú)組織排放的揮發(fā)性有機(jī)物，可大大節(jié)省分析步驟和分析時(shí)間。

2.技術(shù)方案

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

本發(fā)明的一種無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法，其步驟如下：

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：配制不同體積分?jǐn)?shù)的65種揮發(fā)性有機(jī)物TO-15混合標(biāo)準(zhǔn)氣體氮?dú)馐称反鼨z測(cè)，對(duì)不在TO-15中的目標(biāo)物，采用氣袋配制法，背景氣為高純氮?dú)?；根?jù)設(shè)定的分析條件進(jìn)行測(cè)定，將檢測(cè)得到的揮發(fā)性有機(jī)物及內(nèi)標(biāo)的質(zhì)譜響應(yīng)值和色譜響應(yīng)值與其濃度對(duì)應(yīng)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(2)樣品采集：對(duì)待測(cè)大氣樣品進(jìn)行采集，并進(jìn)行濃縮處理；

(3)待測(cè)樣品使用色譜質(zhì)譜檢測(cè)，將檢測(cè)得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合步驟(1)所制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即得到糧油廠無(wú)組織排放的揮發(fā)性有機(jī)物的濃度。

更進(jìn)一步的，所述步驟(1)中制作得到5種不同體積分?jǐn)?shù)梯度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，這5種標(biāo)準(zhǔn)曲線的體積分?jǐn)?shù)分別為1×10-10、5×10-10、1×10-9、5×10-9、1×10-8。

更進(jìn)一步的，所述步驟(2)中采用便攜式ET-MS配置的手持探頭自動(dòng)采集大氣樣品，并使用系統(tǒng)內(nèi)置的Tri-bed濃縮器對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。

更進(jìn)一步的，采用便攜式氣相色譜質(zhì)譜進(jìn)行氣相色譜和質(zhì)譜的檢測(cè)，色譜條件：色譜柱采用SPB-1色譜柱，程序升溫50℃維持7min，以5℃/min升溫到110℃，再以15℃/min升溫到180℃，并維持80s；進(jìn)樣口溫度為70℃，載氣使用氮?dú)?strong>氮?dú)馐称反鼨z測(cè)，流速為1.0mL/min。

更進(jìn)一步的，所述色譜柱內(nèi)置2種內(nèi)標(biāo)，其中1號(hào)內(nèi)標(biāo)為1,3,5-三氟甲苯，2號(hào)內(nèi)標(biāo)為五氟溴苯。

更進(jìn)一步的，所述色譜檢測(cè)時(shí)，載氣氮?dú)獾募兌龋?9.999％。

更進(jìn)一步的，所述質(zhì)譜條件為：全掃描模式，掃描范圍45～，電子能量70eV，掃描時(shí)間0.94s。

更進(jìn)一步的，步驟(2)中采樣體積為100-。

3.有益效果

采用本發(fā)明提供的技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下顯著效果：

(1)本發(fā)明的一種無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法，可在采樣點(diǎn)直接進(jìn)行樣品采集、濃縮和分析，與傳統(tǒng)的采用吸附劑、采樣罐、采樣袋等采集樣品后再經(jīng)儀器檢測(cè)的方法相比，大大簡(jiǎn)化了樣品采集、濃縮與分析步驟，具有操作簡(jiǎn)單、高效、準(zhǔn)確等特點(diǎn)；同時(shí)還有效解決了揮發(fā)性有機(jī)物在傳統(tǒng)分析檢測(cè)中因樣品運(yùn)輸、保存等中間環(huán)節(jié)及樣品分析時(shí)間長(zhǎng)造成的分析結(jié)果缺乏及時(shí)性和目標(biāo)物損失等問題。

(2)本發(fā)明的一種無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法，可通過改變采樣體積從而對(duì)糧油廠等不同食品加工廠無(wú)組織排放的不同濃度的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)分析，并實(shí)時(shí)給出定性定量結(jié)果，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、高效，從而能夠?yàn)榧Z油廠等食品加工行業(yè)廢氣排放標(biāo)準(zhǔn)的建立提供科學(xué)依據(jù)，為環(huán)境保護(hù)和空氣質(zhì)量控制提供數(shù)據(jù)支撐。

附圖說(shuō)明

圖1-圖17為甲糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的ET-MS檢測(cè)圖譜。

具體實(shí)施方式

為進(jìn)一步了解本發(fā)明的內(nèi)容，現(xiàn)結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)描述，需要說(shuō)明的是，本發(fā)明不僅限于糧油行業(yè)排放的揮發(fā)性有機(jī)物，同時(shí)也適用于、醋廠、醬菜廠等各食品加工行業(yè)無(wú)組織排放的揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)。

實(shí)施例1

標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：

(1)標(biāo)準(zhǔn)氣樣的配置：采用動(dòng)態(tài)氣體稀釋儀配制5種不同體積分?jǐn)?shù)的65種VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)氣體(TO-15)。對(duì)不在TO-15中的目標(biāo)物，采用氣袋配制法，背景氣為高純氮?dú)狻?種標(biāo)曲體積分?jǐn)?shù)分別為1×10-10、5×10-10、1×10-9、5×10-9、1×10-8。根據(jù)設(shè)定的分析條件進(jìn)行測(cè)定，得到5個(gè)不同濃度值的化合物的數(shù)據(jù)文件，利用便攜式ET/MS內(nèi)置軟件的校準(zhǔn)功能建立相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到各待測(cè)組分的回歸方程。

本實(shí)施例的色譜條件為：色譜柱采用SPB-1色譜柱，規(guī)格為30m×0.32mm×1.0μm甲苯報(bào)警器，內(nèi)置2種內(nèi)標(biāo)，其中1號(hào)內(nèi)標(biāo)為1,3,5-三氟甲苯，2號(hào)內(nèi)標(biāo)為五氟溴苯。程序升溫50℃維持7min，以5℃/min升溫到110℃，再以15℃/min升溫到180℃，并維持80s。進(jìn)樣口溫度70℃，載氣使用氮?dú)?純度＞99.999％)，流速1.0mL/min(恒流模式)。質(zhì)譜條件為：電離方式為EI電離，電離電壓70eV，質(zhì)量掃描范圍為45～，掃描時(shí)間0.94s。

實(shí)施例2

本實(shí)施例對(duì)甲糧油廠無(wú)組織排放的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測(cè)，其步驟如下：

(1)樣品采集和濃縮：根據(jù)《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ 664-2013)和《大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則》(HJ/T 55-2000)的要求，綜合考慮氣象條件、工業(yè)布局、人口分布、道路等因素，確定采樣點(diǎn)，采用便攜式ET-MS的手持探頭自動(dòng)采集大氣樣品，采樣體積，用便攜式ET-MS內(nèi)置Tri-bed濃縮器濃縮樣品。

(2)樣品檢測(cè)：色譜-質(zhì)譜檢測(cè)條件同實(shí)施例1中條件，將檢測(cè)得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合實(shí)施例1中的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得到甲糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的濃度，其氣相色譜和質(zhì)譜圖見圖1～17。

實(shí)施例3

本實(shí)施例對(duì)乙糧油廠無(wú)組織排放的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測(cè)，其步驟如下：

(1)樣品采集和濃縮：根據(jù)《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ 664-2013)和《大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則》(HJ/T 55-2000)的要求氧氣檢測(cè)儀，綜合考慮氣象條件、工業(yè)布局、人口分布、道路等因素，確定采樣點(diǎn)，采用便攜式ET-MS的手持探頭自動(dòng)采集大氣樣品，采樣體積，采用Tri-bed濃縮器濃縮樣品。

(2)樣品檢測(cè)：色譜-質(zhì)譜檢測(cè)條件同實(shí)施例1中條件，將檢測(cè)得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合步驟實(shí)施例1中的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得到糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的濃度，結(jié)果見表1所示，其中ND代表：未檢出。

實(shí)施例4

本實(shí)施例對(duì)無(wú)組織排放的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測(cè)，其步驟如下：

(1)樣品采集和濃縮：根據(jù)《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ 664-2013)和《大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則》(HJ/T 55-2000)的要求，綜合考慮氣象條件、工業(yè)布局、人口分布、道路等因素，在醋廠周邊確定采樣點(diǎn)，采用便攜式ET-MS的手持探頭自動(dòng)采集大氣樣品，采樣體積，采用Tri-bed濃縮器濃縮樣品。

(2)樣品檢測(cè)：色譜-質(zhì)譜檢測(cè)條件同實(shí)施例1中條件，將檢測(cè)得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合步驟實(shí)施例1中的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得到糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的濃度，結(jié)果見表1所示。

實(shí)施例5

本實(shí)施例對(duì)丁無(wú)組織排放的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測(cè)，其步驟如下：

(1)樣品采集和濃縮：根據(jù)《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)》(HJ 664-2013)和《大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則》(HJ/T 55-2000)的要求，綜合考慮氣象條件、工業(yè)布局、人口分布、道路等因素，在周邊確定采樣點(diǎn)，采用便攜式ET-MS的手持探頭自動(dòng)采集大氣樣品，采樣體積，采用Tri-bed濃縮器濃縮樣品。

(2)樣品檢測(cè)：色譜-質(zhì)譜檢測(cè)條件同實(shí)施例1中條件，將檢測(cè)得到的儀器響應(yīng)值結(jié)合步驟實(shí)施例1中的標(biāo)準(zhǔn)曲線氮?dú)馐称反鼨z測(cè)，即可得到糧油廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的濃度，結(jié)果見表1所示。

表1實(shí)施例3-5中各廠無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)結(jié)果

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